laporan kimia analitik

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PEMISAHAN DENGAN BAHAN PENGENDAPAN

“PEMISAHAN DAN PENENTUAN PERAK”

 

Disusun Oleh :

Kusmi Handayani (J1A114094)

Kelompok 1 Shift 2

Hari/Tanggal : Sabtu, 18 Februari 2017

Rekan Kerja :

1.      Tiffany Saragih (J1A114082)

2.      Aditya Laksamana (J1A114080)

3.      Jumeidi Kurniatama (J1A114010)

4.      Bayu Ardiansyah (J1A114002)

Dosen Pengampu : Ulyarti, S. Tp., M. Sc

Asisten Dosen : Rudi Nata

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

UNIVERSITAS JAMBI

2017

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

      Dasar pemisahan pengendapan adalah perbedaan kelarutan analit (komponen atau konstituen yang dicari) dengan zat-zat atau komponen lain yang tak diinginkan. Endapan adalah jumlah konsentrasi yang sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuh suatu endapan. Kelarutan endapan tergantung pada suhu, tekanan, kemurnian larutan, dan komposisi pelarut. Umumnya kelarutan endapan meningkat dengan adanya kelarutan endapan meningkat dengan kenaikan suhu, sehingga kerubahan kelarutan dengan perubahan suhu dapat menjadi dasar pemisahan.

      Filtrasi adalah proses pemisahan dari campuran heterogen yang mengandung cairan dan partikel-partikel padat dengan menggunakan media filter yang hanya meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel padat. Proses pemisahan dengan cara filtrasi dibedakan atas adanya tekanan dan tanpa tekanan. Dalam praktikum ini digunakan proses pemisahan dengan cara filtrasi tanpa tekanan dengan menggunakan kertas saring. Proses filtrasinya disebut proses filtrasi sederhana yang merupakan penyaringan dengan filter kertas saring. Hal ini dilakukan dengan cara kertas saring dipotong melingkar, lalu lipat dua sebanyak tiga atau empat kali. Lalu buka dan letakkan dalam corong pisah sehingga melekat pada kertas saring. Hasil filtrasi adalah zat padat disebut residu dan cairnya disebut filtrat.

1.2  Tujuan Praktikum

      Tujuan dilakukannya praktikum ini adalah untuk melakukan pemisahan terhadap perak dengan cara pengendapan dan untuk menentukan perak.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

     Pemisahan kimia adalah proses pemisahan sampai ke skala molekuler (skala kimia berarti pemisahan sampai ke partikel terkecil, sekecil atom dan molekul atau ion). Secara nyata, pemisahan kimia sulit dilakukan karena campuran alami adalah campuran sempurna. Harus digunakan metode lain untuk memisahkan komponen-komponennya yang memanfaatkan sifat kimia dari komponen dalam campuran tersebut. Ditinjau dari bahan asal campuran, dikenal macam-macam pemisakan yang caranya didasarkan pada mekanisme proses yang menghasilkan senyawa terpisah (Wonoraharjo, 2013 : 8 – 10).

Menurut Wonoraharjo (2013), cara pemisahannya yaitu :

1. Pemisahan melalui pertukaran bahan/material, contohnya pelarutan, pengendapan, elektrolisis dan penguapan. 
2. Pemisahan melalui distribusi. 
3. Pemisahan berdasarkan perbedaan muatan. 
4. Pemisahan berdasarkan aliran partikel dengan di sedimentasi dan filtrasi gel.

Menurut Wonoharjo (2013) : 11 – 12, ada beberapa klasifikasi cara pemisahan yaitu :

1. Berdasarkan sifat isika dan sifat kimia, ada pemisahan fisika berupa destilasi; filtrasi dan ekstraksi. Ada juga pemisahan memakai metode perubahan kimia seperti pengendapan, kromatografi dan elektrokimia. 
2. Berdasarkan tipe proses berupa proses mekanis, fisik, dan kimia. 
3. Berdasarkan tipe fase, klasifikasi dilakukan jika ada fase awal yang berubah dan jadi fase berikutnya dimana pemisahan terjadi.

       Pada pemisahan dijudul ini menggunakan pemisahan dengan cara filtrasi. Filtrasi merupakan metode pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan memakai alat berpori (penyaring). Dasar metode pemisahan ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Hasil dari penyaringan disebut filtrat dan sisanya disebut residu. Metode filtrasi dipakai untuk membersihkan air dari sampah pada pengolahan air, membersihkan preparat kimia dilaboratorium (Rahayu, 2009).

       Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dan zat-zat lain. Adapun caranya yaitu mula-mula cuplikan dilarutan dalam pelarut yang sesuai. Endapan yang terbentuk dan disaring, dicuci, dikeringkan lalu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasil disajikan sebagai persentase bobot zat dari cuplikan semua (Rediani, 2013).

Menurut Perry (1963), ada beberapa tahap dalam analisis gravimetri, yaitu :

1. Memilih pelarut sampel yang sesuai dengan sifat sampel yang akan dilarutkan. Misalnya HCl, H₂SO₄, dan HNO₃ digunakan untuk melarutkan sampel dari logam-logam. 
2. Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil dan pengendapan dilakukan dengan sempurna. Misalnya : Ca²⁺ + H₂C₂O₄ èCaC₂O₄ (endapan putih).
3. Pengeringan endapan dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan dengan sempurna. 
4. Menimbang endapan. Zat yang ditimbang harus memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagent R ditambah secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

BAB III

METODELOGI

     3.1  Waktu dan Tempat

            Praktikum ini dilakukan di hari Sabtu, 18 Februari 2017 di Laboratorium Fisika, Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jambi, Pondok Meja yang dilaksanakan pukul 13.00 s/d 15.00 WIB.

     3.2  Alat dan Bahan

            Alat yang digunakan dalam pemisahan dan penentuan perak adalah tabung reaksi, oven, spatula kaca, timbangan, pipet tetes, gelas ukur, bekker glass, corong kaca. Sedangkan bahan yang digunakan adalah larutan sampel, HNO3, NaCl 5%, dan kertas saring.

      3.3  Prosedur Kerja

            Pertama larutan sampel 50 ml dimasukkan ke dalam bekker glass 100 ml, lalu teteskan NaCl 5% sambil diaduk perlahan dan pertahankan agar temperature tetap konstan. Penambahan NaCl 5% terus dilakukan hingga terbentuk endapan dengan ditandainya dengan jernihnya larutan sampel dibagian atas (dengan waktu kurang lebih 3 menit). Ambil larutan atas yang berwarna bening dan uji dengan beberapa tetes NaCl 5%, jika tak terbentuk larutan putih atau endapan artinya semua perak sudah terendap. Kemudian letakkan bekker glass ditempat gelap selama 30 menit sebelum disaring. Timbang kertas saring Whattman yang akan digunakan untuk menyaring endapan. Selanjutnya lakukan penyaringan dengan hati-hati agar semua endapan dan filtrat bisa diambil. Setelah itu sisihkan filtrat ditempat aman. Lalu endapan yang didapat dicuci dengan asam nitrat 0,02 N sebanyak 2x. kertas saring dan endapan dioven dalam suhu 110 – 130^oC selama 1 jam. Dinginkan dan keringkan dalam desikator atau eksikator. Timbang endapan sebagai berat AgCl.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN 

 

4.1 Hasil Pengamatan Praktikum

Sampel	Hasil
Berat kertas saring kosong	1,0 gram
Sampel 50 ml + NaCl 5%	Warna putih susu, ada endapan perak
Berat kertas saring setelah oven	1,2 gram
Berat total endapan	0,2 gram

Perhitungan total endapan

Berat total endapan = b. kertas saring set. oven – b. kertas saring kosong

                                = 1,2 gram – 1,0 gram

                                = 0,2 gram

4.2 Pembahasan

       Perak merupakan kation golongan IA bersama dengan Pb²⁺ dan Hg²⁺, sampel yang digunakan adalah Ag₂SO₄. Ag⁺ akan terendapkan oleh reagent (NaCl 5%). Sementara filtrate akan dipisahkan untuk penentuan perak. Penambahan NaCl bertujuan agar AgNO₃ terendap dalam bentuk kationnya. Dan endapan yang terbentuk adalah garam klorida (AgCl) dengan reaksi : 

Ag⁺ (aq) + Cl^- (aq) è AgCl (s)

       Pengujian yang dilakukan dengan menggunakan NaCl 5% dilakukan saat endapan telah terbentuk semua dan hal ini menandakan tidak ada lagi endapan putih. Selanjutnya, larutan disimpan ditempat gelap dengan tujuan agar endapan mengendap dengan sempurna, karena jika terkena paparan sinar matahari endapan perak klorida akan terurai menjadi abu-abu pada endapan perak kloridanya (AgCl), dengan reaksi : 

2AgCl (s) è 2Ag (s) + Cl₂ (s) 

       Endapan yang diperoleh, kemudian dicuci dengan HNO₃ dengan tujuan agar endapan bersih dari pengotornya. Karena HNO₃ mengandung ion sejenis dengan endapan atau elektrolit kuat. Endapan yang didapat sebanyak 0,2 gram.

BAB V

PENUTUP 

5.1 Kesimpulan

1. Pemisahan dengan cara pengendapan merupakan metode pemisahan paling umum dan sederhana, berdasarkan pada hasil kali larutan suatu senyawa saat ditambahkan suatu ion sehingga terjadi reaksi yang menghasilkan senyawa bentuk kristal.

2.  Pemisahan dengan cara pengendapan dilakukan pada perak dengan cara ditambah reagent tertentu dan didapat endapan.

3.    Endapan yang terbentuk saat pemisahan perak adalah 0,2 gram.

DAFTAR PUSTAKA

Perry, Y. 1963. Chemical Engineer Handbook 4^th Edition. London : Mc Hill Book Company.

Rahayu, Didah. 2009. Kimia.upi.edu./utama/bahanajar/kuliah web/2008/DIDAH % RAHAYU20 (0606371)/ halaman 12. Html (diakses pada minggu pukul 16.30 dan artikel diupload pada Minggu, 11 Januari 2009 pukul 22.16).

Rediani, T. 2013. Analisis Gravimetri dan Titrimetri. Bandung : Kemendiknas.

Wonoraharjo, Surjani. 2013. Metode-metode Pemisahan Kimia. Jakarta : Akademi Permata.

LAMPIRAN

Gambar 1. Hasil akhir endapan